山梨酸、苯甲酸常用作食品中防腐劑、穩(wěn)定劑，《GB 2760-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》明確不同基質(zhì)中以山梨酸、苯甲酸計的大使用量，其中山梨酸在醬及醬制品、水產(chǎn)品及其制品*值為0.5g/kg，1g/kg，苯甲酸在果汁中*值為1g/kg。

     目前市場上沒有檢測苯甲酸、山梨酸的 SPE小柱，安譜實驗根據(jù)標(biāo)準(zhǔn) GB 5009.28-2016 開發(fā)苯甲酸、山梨酸柱（SBEQ-CA5876），利用高效液相色譜法結(jié)合 SPE 前處理，一次實驗可獲得 2 種目標(biāo)物，方法簡便可靠且基質(zhì)適用性好，滿足不同檢測需求。

一、樣品前處理

基質(zhì)：果汁、果餡、餅干、魚肉

前處理方法：稱量 1g 基質(zhì)于 50mL 離心管，加入pH=7~8 的水，定容至 10mL，漩渦提取，10000 rpm離心5min，取出上清液，加 10mL 水重復(fù)提取一次，離心合并上清液，定容至 20mL，取 2mL 上樣液待上樣。

活化平衡：5mL 甲醇，5mL 水

上樣：2mL 加標(biāo)待上樣液

淋洗：3mL 水

洗脫：5mL 0.2M NaCl 溶液

濃縮：混合過濾后，取部分進(jìn)樣，HPLC 檢測。

二、液相條件

色譜柱：CNW Athena C18-WP（4.6mm*250mm，5um）

流動相：甲醇：0.02M 乙酸銨 =5:95

硫酸鹽：1.0mL/min

檢測波長： 230nm

進(jìn)樣量：10ul

柱溫：30℃

三、實驗譜圖

圖1 山梨酸、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

圖2 魚肉基質(zhì)中山梨酸、苯甲酸加標(biāo)譜圖

圖3 果汁基質(zhì)中山梨酸、苯甲酸加標(biāo)譜圖

圖4 果餡基質(zhì)中山梨酸、苯甲酸加標(biāo)譜圖

圖5 餅干基質(zhì)中山梨酸、苯甲酸加標(biāo)譜圖

四、實驗數(shù)據(jù)

山梨酸、苯甲酸加標(biāo)回收率

五、實驗耗材